測(cè)試熔點(diǎn)-毛細(xì)管法：

（1）樣品的填裝

加入載熱體并安裝裝置，將樣品研成盡可能細(xì)的粉末，放在清潔干燥的表面皿上，將毛細(xì)管開口端插入粉末中，取一支長(zhǎng)約800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上，將裝有試樣的毛細(xì)管在其中投入數(shù)次，直到毛細(xì)管內(nèi)樣品緊縮至2-3mm高。

（2）熔點(diǎn)測(cè)定的方法

將裝好樣品的毛細(xì)管附于主溫度計(jì)上，使試樣層面與主溫度計(jì)的水銀球中部在同一高度，再將附有樣品的溫度計(jì)插入載熱體中，加熱，控制升溫速度不超過5℃/min，觀察毛細(xì)管中試樣的熔化情況，記錄試樣完全熔化時(shí)的溫度，作為試樣的粗熔點(diǎn)。另取一支毛細(xì)管，按上述同樣方法填裝好試樣，放于測(cè)定裝置中，將輔助溫度計(jì)附于主溫度計(jì)上，使其水銀球的下端位于主溫度計(jì)水銀柱外露段的中部，加熱升溫，使溫度緩緩上升至低于粗熔點(diǎn)10℃，控制升溫速度為1±0.1℃/min，當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時(shí)的溫度為初熔溫度，記錄初熔時(shí)的溫度值，當(dāng)試樣完全熔化時(shí)的溫度即為中熔溫度，記錄中熔時(shí)的溫度值，記下輔助溫度計(jì)的讀數(shù)，對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定值進(jìn)行校正。 

注意：熔點(diǎn)測(cè)定至少要有兩次重復(fù)數(shù)據(jù)（每次測(cè)定必須重新裝樣），如果測(cè)定未知物的熔點(diǎn)，應(yīng)先粗測(cè)一次，然后再準(zhǔn)確測(cè)定。